实验教学

课程名称：基础化学实验3

课程代码：05280   课程性质：专业基础课

总学时：54 学分：3.0

考核方式：考查

开课单位：药学院 适用专业：中药学

一、课程教学目标

《基础化学实验3》在中药学专业中作为一门专业基础课程。课程目标是培养学生对化学基本理论的理解，掌握化学实验的基本操作技能，养成严格、认真和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养学生观察与动手的能力、分析和解决问题的能力、创新思维和创新实践的能力。本课程思政目标是培养具有正确的世界观、人生观和价值观，具有创新精神、团队协作精神和爱国主义精神的有理想、有道德、有文化、有纪律的新时代“四有”青年。本课程教学目标支撑专业毕业要求指标点的（一）1、2、7、8、9，（三）1、2、3、8。

二、实验项目及学时分配

《基础化学实验3》课程实验项目及学时分配

 

三、考评方式

按照药学院实验课程考核办法规定，本课程成绩评定采用百分制，以100分为满分。其中，过程性评价与终结性评价分别占50%。过程性评价环节包括：实验报告（15%）、实验态度（10%）和实验操作（25%）三个项目，教师应根据每次实验实际情况进行评分并记录。终结性评价环节包括：笔试（20%），操作考试（30%）。

四、实验教学内容与要求

实验一 醛、酮的化学性质

【实验性质】

设计性实验

【实验目的与要求】

1.加深对醛和酮化学性质的认识。

2.掌握鉴定醛、酮的基本方法。

【实验内容】

1.2,4-二硝基苯肼试验、与亚硫酸钠的反应、与希夫（Schiff）试剂反应等。

2.Tollen试验、斐林（Fehling）试验。

3.碘仿试验。

4.设计方案鉴别化合物。

【实验方法】

讲授、多媒体、演示，学生操作为主教学

【实验时数】

3学时

【注意要点】

1.苄醇、烯丙醇等容易氧化成醛酮，因此，这类醇也能与2,4-二硝基苯肼发生反应。

2.碱类或呈碱性反应的样品不宜与希夫试剂作用。

3.注意观察每一个反应的现象，并结合反应原理分析反应现象。

实验二 苯甲醇和苯甲酸的制备

【实验性质】

综合性实验

【实验目的与要求】

1.熟悉由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的康尼查罗反应原理和制备方法。

2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。

【实验内容】

1.本实验为综合性实验，用Cannizzaro反应原理合成苯甲醇和苯甲酸。

2.新蒸过的苯甲醛、氢氧化钠、水加热回流制备苯甲醇和苯甲酸。

3.实验为学生熟悉基本操作（重结晶）实验。

4.苯甲酸和苯甲醇的性质，掌握苯甲酸和苯甲醇的分离原理和方法。

5.掌握碱溶酸沉方法，以及后处理方法。

【实验方法】

讲授、多媒体、演示，学生操作为主教学

【实验时数】

4学时

【注意要点】

本实验使用的乙醚为易燃品，实验室必须无任何明火。

实验三 乙酸乙酯的制备

【实验性质】

综合性实验

【实验目的与要求】

1.了解酯化反应的特点及其反应机理。

2.掌握乙酸乙酯的制备原理、方法和纯化过程。

3.掌握蒸馏及分液漏斗的使用方法。

【实验内容】

1.冰醋酸和乙醇，在振摇下滴入浓硫酸制备乙酸乙酯。

2.本实验为学生熟悉基本操作实验，回流加热操作、以及后处理方法。

3.洗涤粗产品并干燥。

4.蒸馏提纯产物并测定其沸点。

【实验方法】

讲授、多媒体、演示，学生操作为主教学

【实验时数】

4学时

【注意要点】

1.硫酸加入过快会使温度迅速上升而超过乙醇的沸点，若不及时振摇会产生局部炭灰现象。

2.严格控制反应温度和升温速度很重要。

实验四 水蒸气蒸馏

【实验性质】

验证性实验

【实验目的与要求】

1.掌握水蒸气蒸馏的基本操作。

2.掌握水蒸气蒸馏的原理及适用范围。

3.了解水蒸气蒸馏苯胺和苯酚的原理。

4.了解橙皮中提取柠檬烯的原理及方法。

【实验内容】

1.操作并掌握具有挥发性有机化合物的分离方法。

2.水蒸气蒸馏苯胺和苯酚的原理。

【实验方法】

讲授、多媒体、演示，学生操作为主教学

【实验时数】

3学时

【注意要点】

1.防止系统内压过高。

2.控制温度，使馏出液的速度为每秒2-3滴。

实验五 乙酰水杨酸的制备

【实验性质】

综合性实验

【实验目的与要求】

1.了解酰化反应的机理。

2.熟练掌握无水操作方法及乙酰水杨酸的制备、纯化。

3.巩固重结晶的操作方法。

【实验内容】

1.水杨酸，乙酸酐和浓硫酸制备乙酰水杨酸。

2.鉴别水杨酸和乙酰水杨酸。

3.重结晶乙酰水杨酸。

【实验方法】

讲授、多媒体、演示，学生操作为主教学

【实验时数】

4学时

【注意要点】

1.乙酸酐需用新蒸的。

2.反应温度太高会导致副产物增多。

3.冷却速度太快不容易得到结晶。

实验六 分析天平称量练习

【实验性质】

验证性实验

【实验目的与要求】

1.掌握正确使用分析天平的方法。

2.掌握直接称量和减量称量的方法。

【实验内容】

1.分析天平的原理。

2.分析天平的性能。

3.称量的一般程序和方法。

4.称样的方法。

【实验方法】

教师指导学生实验操作

【实验时数】

3学时

【注意要点】

1.分析天平是称量试样的精密仪器，必须严格按照规定的操作步骤进行称量练习，以免损坏仪器。

2.为了避免污染被称物品，操作时应戴手套或用纸条取放称量瓶。

实验七 氢氧化钠标准溶液的配制与标定

【实验性质】

验证性实验

【实验目的与要求】

1.练习滴定操作，初步掌握准确确定终点的方法。

2.熟悉氢氧化钠标准溶液的配制与标定。

3.熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

【实验内容】

1.基本原理。

2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制。

3. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定。

4.数据记录和计算。

【实验方法】

教师指导学生实验操作

【实验时数】

3学时

【注意要点】

1.滴定过程中可能有溶液溅起附于器壁，结束滴定前应用蒸馏水吹洗瓶壁一次，再滴定到终点，以减少误差。

2.临近终点时应采用滴加半滴的方法进行滴定。

实验八 水硬度的测定

【实验性质】

验证性实验

【实验目的与要求】

1.掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。

2.掌握铬黑T的应用，了解金属指示剂的特点。

3.了解水硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。

【实验内容】

1.标准溶液制备与标定。

2.供试液制备。

3.滴定。

4.读数。

5.记录及计算

【实验方法】

教师指导学生实验操作

【实验时数】

3学时

【注意要点】

1.在测定总硬度时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液缓慢加入，并充分摇动。

2.注意准确记录实验数据的有效数字位数。

实验九 高锰酸钾溶液吸收曲线的测绘

【实验性质】

验证性实验

【实验目的与要求】

1.掌握测定及绘制药物吸收曲线的方法。

2.掌握紫外-可见分光光度计的使用方法。

【实验内容】

1.紫外-可见分光光度计的使用。

2.吸收曲线的测绘。

【实验方法】

教师指导学生实验操作

【实验时数】

3学时

【注意要点】

1.严格按仪器的操作要求进行实验。

2.每调整一次波长需用空白空白溶液校正。

3.注意比色皿需进行配对。

实验十 柱色谱分离菠菜中的植物色素

【实验性质】

验证性实验

【实验目的与要求】

1.掌握柱色谱法分离混合物的操作技术。

2.了解从植物中分离天然化合物的方法。

【实验内容】

1.样品的制备

2.装柱。

3.上样。

4.洗脱及记录。

【实验方法】

教师指导学生实验操作

【实验时数】

3学时

【注意要点】

1.装柱质量对分离效果有影响，硅胶的表面必须平整，同时在加样时不能破坏色谱柱上端的平整性，注意装柱的均匀性。

2.洗脱过程中洗脱剂的液面不能低于硅胶面，否则会影响分离效果。

实验十一 纸色谱法分离氨基酸

【实验性质】

验证性实验

【实验目的与要求】

1.掌握纸色谱的操作方法。

2.熟悉纸色谱法在分离鉴定方面的应用。

【实验内容】

1.分离基本原理。

2.点样操作。

3.展开（上行法）操作。

4.显色。

5.检视及记录。

【实验方法】

教师指导学生实验操作

【实验时数】

3学时

【注意要点】

1.色谱纸要平整，不得沾污，不得用钢笔和圆珠笔在色谱纸上作记号。

2.色谱纸要挂垂直。

实验十二 黄连粉的薄层色谱法鉴别

【实验性质】

验证性实验

【实验目的与要求】

1.掌握薄层板的制备方法。

2.掌握薄层色谱的一般操作方法。

3.了解薄层色谱在中药分析中的应用。

【实验内容】

1.硅胶G薄层板的制备。

2.点样。

3.饱和、展开。

4.显色。

5.检视、记录。

【实验方法】

教师指导学生实验操作

【实验时数】

3学时

【注意要点】

1.点样基线距底边1.0-1.5cm，点样直径一般不大于2mm。

2.展开取出薄层后，应立即标示溶剂前沿。

实验十三 气相色谱法定量分析

【实验性质】

验证性实验

【实验目的与要求】

1.了解气相色谱仪的结构和工作原理。

2.掌握外标法定量原理。

【实验内容】

1.色谱条件选择。

2.对照品溶液的制备。

3.供试品溶液的制备。

4.样品测定。

【实验方法】

教师指导学生实验操作

【实验时数】

3学时

【注意要点】

实验前，对色谱仪整个气路系统进行检漏，并严格按照操作规程进行实验操作。

实验十四 中药厚朴中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定

【实验性质】

验证性实验

【实验目的与要求】

1.掌握高效液相色谱仪的操作步骤。

2.掌握外标一点法测定中药中有效成分的含量测定方法。

3.进一步熟悉提取、分离中药有效成分的方法。

【实验内容】

1.对照品及供试品溶液制备。

2.高效液相色谱仪的规范操作及色谱条件设置。

3.样品测定。

4.测定结果记录及计算。

5.实验注意事项。

【实验方法】

教师指导学生实验操作

【实验时数】

3学时

【注意要点】

1.在使用本仪器前，应了解仪器的结构、功能和操作程序。

2.所有流动相在使用前必须先过滤脱气。

实验十五 一枝黄花中总黄酮的含量测定

【实验性质】

设计性实验

【实验目的与要求】

1.掌握紫外分光光度计的使用。

2.掌握比色法测定中药一枝黄花中总黄酮含量的操作方法及原理。

3.掌握标准曲线法计算一枝黄花总黄酮的含量。

4.熟悉样品前处理的一些常规操作及技术。

【实验内容】

1.布置学生设计本实验方案。

2.组织学生讨论修改实验方案。

3.列出实验所需的仪器与试剂。

4.列出本实验的含量结果计算式。

5.写出本实验的注意事项。

6.实验。

7.撰写实验报告。

【实验方法】

教师指导学生实验操作

【实验时数】

9学时

【注意要点】

1.取样量要准确和适量。

2.仪器操作时应严格按照操作规程进行，比色皿应配对使用。

3.待测样品和对照品必须使用相同的溶剂系统和显色系统，并在相同的条件下进行测定。

4.一般要求配制待测样品浓度的吸光度在0.2-0.7范围内，这样可以减少误差提高准确度。

五、课程资源

教材：

1. 赵骏，杨武德. 有机化学实验[M]. 北京：中国医药科技出版社，2018.

2. 药物分析教研室《分析化学实验》自编教材。

参考书目：

1. 曾昭琼，《有机化学实验（第三版）》[M]. 高等教育出版社，2000.

2. 高占先，《有机化学实验（第四版）》[M]. 高等教育出版社，2004.

3. 谷珉珉，《有机化学实验》[M]. 复旦大学出版社，1991年.

4. 方珍发，《有机化学实验》[M]. 南京大学出版社，1992.

5. J. A. 米勒、E. F. 诺齐尔. 《现代有机化学实验》[M]. 上海翻译出版公司，1987.

6. 张凌. 分析化学（上）[M]. 北京：中国中医药出版社，2021.

7. 王淑美. 分析化学（下）[M]. 北京：中国中医药出版社，2021.

8. 王淑美. 分析化学实验[M]. 北京：中国中医药出版社，2013.

9. 王淑美. 仪器分析实验[M]. 北京：中国中医药出版社，2013.

阅读材料：

1. 《药物分析》《中草药》《中成药》《中药材》《分析实验室》《分析测试学报》等中外文献资料。

2. 《分析化学》校本慕课，《分析化学》校外慕课。

六、有关说明

先修课程：《无机化学》《有机化学1》《基础化学实验1》《基础化学实验2》

后续课程：《光谱分析》《中药分析学》《中药分析学实验》《中药学专业综合实验》

 

实践环节的纪律与注意事项：

1.实验前需认真预习，明确本次实验的目的要求，掌握实验原理，了解实验步骤和注意事项，撰写预习报告。

2.学生进入实验室必须严格遵守实验室规则，服从实验老师的指导。在使用不熟悉其性能的仪器和药品前，应请教实验老师并遵守指导，不能随意进行试验，以免损坏仪器，浪费试剂，防止意外的发生。

3.爱护实验室的仪器设备，使用时按照仪器操作规程进行操作，使用完毕后进行登记。试验中如有仪器损坏，应立即报告老师。

4.实验时应严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，认真记录有关数据和实验现象。应善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，分析实验中出现的问题。

5.实验过程中应注意防火、防爆、防腐、防污，牢固树立“安全第一”的意识。

6.实验结束后，仪器试剂应回归原处，玻璃仪器应清洗干净，有毒、有腐蚀性的废液应倒入指定的废液缸内。

7.实验结束后，实验台面要擦拭干净，值日生负责清理实验室，检查水、电开关，清除垃圾和污物，关好门窗后方可离开实验室。

8.实验报告的撰写应突出重点、条理清晰、语言简练、页面整洁。

其他需要说明的事项：无

 

大纲撰写人：杨菁

大纲审核人：李涛、麻秀萍